一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍
RRDE型旋轉環(huán)--盤(pán)電極是電化學(xué)測量的重要工具之一,它的主要結構是在園盤(pán)的同一平面上放一個(gè)同心圓環(huán),盤(pán)與環(huán)電極之間用絕緣材料隔離。盤(pán)電極通常用被研究的材料制成,環(huán)電極一般用鉑或金制成。為了達到優(yōu)良的電極性能,旋轉環(huán)——盤(pán)電極必須在加工精度、傳動(dòng)裝置、測速系統、環(huán)電極與盤(pán)電極的幾何形狀、同心度、絕緣性能等方面均有著(zhù)特殊的要求。RRDE型旋轉環(huán)--盤(pán)電極根據以上要求精心設計,具有外形美觀(guān)、電極間絕緣性能高、環(huán)盤(pán)之間的同心度好、轉速范圍大、自動(dòng)顯示轉速和自動(dòng)設置控制除氧攪拌時(shí)間等特點(diǎn)。旋轉環(huán)——盤(pán)電極特別適用于研究電極反應的中間產(chǎn)物,對于研究電極過(guò)程作用機理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過(guò)程研究、化學(xué)電源、電分析化學(xué)和電有機合成方面得到了廣泛的應
用。
二、主要技術(shù)指標
1、儀器在開(kāi)機通電旋轉30min后可在下列環(huán)境中連續使用
①環(huán)境溫度:0~40℃
②相對濕度:≤80%
③電 源:220V±22V 50Hz±0.5Hz
④無(wú)顯著(zhù)振動(dòng)和強電磁場(chǎng)。
2、轉速范圍:40~8300r/min
3、精 度:測速精度可達0.5%±1個(gè)字(滿(mǎn)度)
4、轉速穩定度:1500 r/min以上相對標準偏差優(yōu)于1%
1500 r/min以下標準偏差不大于20
8000 r/min時(shí)不超過(guò)50 r/min
5、電極頭徑向跳動(dòng)≤0.05mm;無(wú)軸向竄動(dòng)
6、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ
7、外形尺寸:210×240×320(mm)
8、重 量:7.6Kg
9、功 耗:<25W
三、工作原理
1、電極反應原理
當RRDE型旋轉環(huán)--盤(pán)旋轉時(shí),如果層流條件滿(mǎn)足,被測溶液將從園盤(pán)中心上升,與圓盤(pán)接近后,沿圓盤(pán)徑向向外運動(dòng),經(jīng)過(guò)絕緣層到達環(huán)電極,環(huán)電極和盤(pán)電極是分別極化的。
當電化學(xué)反應在盤(pán)電極上發(fā)生后,必有中間產(chǎn)物B被流體的切向運動(dòng)帶到圓盤(pán)上,環(huán)電極預先控制在B的極限擴散電位區,使B可以在環(huán)電極上迅速反應掉,根據控制電極的電位大小,可以判斷何種粒子在環(huán)電極上參加反應。由環(huán)電流的大小可計算盤(pán)電極上電化學(xué)反應生成中間產(chǎn)物B的濃度。環(huán)電流與盤(pán)電流之比為旋轉環(huán)盤(pán)電極的捕集系數。
2、儀器控制部分原理
儀器的控制部分主要控制電極的旋轉速度、除氧攪拌時(shí)間,并在顯示屏上直接顯示所需的轉速或設置除氧攪拌時(shí)間。轉速的單位為轉/分,除氧時(shí)間的單位為×××秒。其儀器控制部分硬件框圖見(jiàn)圖1。
圖1
四、儀器的線(xiàn)路結構
RRDE型旋轉環(huán)--盤(pán)主要由驅動(dòng),傳動(dòng)電極頭幾部分組成,其外形和主要結構可參見(jiàn)結構示意圖。
旋轉環(huán)--盤(pán)電極由裝在上部裝有進(jìn)口瑞士的電機驅動(dòng),電機與主軸之間用萬(wàn)向聯(lián)軸器實(shí)現傳動(dòng)。主軸下端安裝電極頭,為了能適用多種電極而采用螺紋連接,由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸。主軸與外界的電氣聯(lián)接設有電刷能達到要求(接觸電阻<10Ω)。
五、儀器的安裝及使用
(一)儀器工作環(huán)境
1、環(huán)境溫度:0℃~40℃
2、相對濕度:≤80%
3、供電電源:交流:220±22V
頻率:50Hz±0.5Hz
4、周?chē)鸁o(wú)顯著(zhù)振動(dòng)和強電磁場(chǎng)。
5、儀器電源插頭地線(xiàn)應良好接地。
(二)儀器的安裝
1、打開(kāi)儀器包裝,對照裝箱清單取出主機及其它配件。
2、將主機置于平穩的臺面上,參照前后面板示意圖,熟悉各功能件使用方法。
前面板示意圖
⑴數碼顯示器:顯示轉速(r/min)
⑵指示燈:當儀器處于通氣、旋轉狀態(tài)時(shí)指示燈亮。
⑶通氣開(kāi)關(guān):當開(kāi)關(guān)拔至開(kāi)時(shí)通氣,當拔至關(guān)時(shí)可通過(guò)電化學(xué)工作站控制通氣。
⑷旋轉控制開(kāi)關(guān):當開(kāi)關(guān)拔至開(kāi)時(shí)旋轉,當拔至關(guān)時(shí)可通過(guò)電化學(xué)工作站控制旋轉。
⑸流量控制調節器:視電解池內氣流量的大小適當調節。
⑹旋轉速度調節電位器:順時(shí)針為大。
⑺緊固螺釘:旋松時(shí)整個(gè)電極體可以上下移動(dòng)。
⑻滑板。
⑼電機裝飾罩。
⑽參比電極。
⑾液內液面除氧管接口。兩根通氣管其中一根有黑色標志為液內除氧管。
注意:切斷氣源前必須將通氣管從電解液中移出,或者關(guān)閉通氣開(kāi)關(guān),否則電解液倒吸損壞電磁閥。
⑿輔助電極。
⒀環(huán)電極。
⒁盤(pán)電極。
⒂電解池支持塊。
⒃液面除氧保護管。
⒄液內除氧管。
⒅工作電極頭。
⒆電解池。
⒇電解池蓋。
后面板示意圖
⑴外控接口。從左到右依次為旋轉輸入、地線(xiàn)、脈沖輸出、地線(xiàn)、除氧控制端、攪拌控制端、地線(xiàn)。(旋轉輸入可由外部提供0~8V的電位如100mV=100 r/min。脈沖輸出端為儀器所輸出的方波脈沖信號供其它儀器所檢測。除氧控制端當此端與地相連儀器開(kāi)始除氧。除氧時(shí)間受外部?jì)x器控制,攪拌控制端當此端與地相連儀器開(kāi)始旋轉。用外控接口時(shí),旋轉、除氧設置遠程控制開(kāi)關(guān)必須處于設置狀態(tài)。
⑵進(jìn)氣口
⑶電源開(kāi)關(guān)
⑷接地端
⑸電源插座
(三)儀器的使用動(dòng)作示意圖
此為環(huán)-盤(pán)電極體
在此位置上,可旋下環(huán)-盤(pán)電極體,或對環(huán)-盤(pán)電極體進(jìn)行擦洗,更換。
做實(shí)驗時(shí),將滑板拖至下限位置,并鎖緊。
(四)儀器的使用
例:雙桓電位儀用于旋轉環(huán)盤(pán)電極捕集系數的測定:(盤(pán)電極材料為燒結石墨,環(huán)電極為金電極)
RRDE型旋轉環(huán)——盤(pán)電極與雙恒電位儀的接線(xiàn)如圖4:
雙恒電位儀的電位、電流輸出端接入X—Y記錄儀,記錄實(shí)驗數據。
溶液為O.01M K3Fe(CN)6+0.1M KCl,盤(pán)電極用10mV/S進(jìn)行掃描,掃描電位范圍為+0.2至-0.5V(相對于參比電極),環(huán)電極恒電位為+0.4V(VS SCE),記錄不同掃速下的盤(pán)和環(huán)電流見(jiàn)圖5,從圖5可知,不同轉速下的電流隨轉速不同而變化。從環(huán)盤(pán)電極電流的比值可算出其捕集系數為25%。
六、正常維護和常見(jiàn)故障的排除
1、設備應放置在干燥處,不宜在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。
2、儀器如發(fā)現三電極系統不正常,請檢查參比、輔助電極是否正常,工作電極的表面是否光滑。三電極和后面板三電極接口是否相通。工作電極電刷與主軸之間連接電阻是否太大。正常情況下小于10Ω。
3、液內通氣時(shí)的氣體流量應適當控制,以防止過(guò)大的氣流將電解液沖向電極支持塊。
4、開(kāi)啟電源后,如顯示屏不亮,可能要重新更換保險絲。
5、所用的交流電應有可靠的接地。
6、儀器發(fā)現其它故障可與我公司聯(lián)系。
七、運輸及貯存
1、儀器由常規交通工具運輸,在運輸過(guò)程中,必須防止受強烈沖擊、雨淋及曝曬。
2、儀器應貯存于環(huán)境溫度0~40℃、相對濕度不大于80%的庫房中,庫房中不得存放腐蝕性氣體和腐蝕性化學(xué)藥品,長(cháng)期不用應用防塵罩罩好,并置于通風(fēng)干燥處。
八、旋轉環(huán)--盤(pán)電極裝箱清單
序號 | 名稱(chēng) | 單位 | 數量 | 備注 |
1 | 主機 | 臺 | 1 | |
2 | 電源線(xiàn) | 根 | 1 | |
3 | 電解池 | 只 | 1 | |
4 | 環(huán)—盤(pán)電極 | 支 | 1 | |
5 | 盤(pán)電極 | 支 | 1 | |
6 | 輔助電極 | 支 | 1 | |
7 | 銀—氯化銀電極 | 支 | 1 | |
8 | 甘汞電極 | 支 | 1 | |
9 | 保險絲 | 只 | 1 | |
10 | 說(shuō)明書(shū) | 份 | 1 | |
11 | 合格證 | 份 | 1 |